二叔丁基過氧化物的合成方法及理化性質(zhì)
有機(jī)過氧化物涉及許多領(lǐng)域,如聚合物合成、生物化學(xué)合成和代謝、環(huán)境污染、食品化學(xué)和化妝品工業(yè)。碘量法通常用于過氧化物分析,耗時(shí)且試劑密集。氣相色譜的內(nèi)標(biāo)法用于測定過氧化物,但內(nèi)標(biāo)法僅適用于在低溫下穩(wěn)定且易于蒸發(fā)的過氧化物的分析。有人提出過氧化物熱分解產(chǎn)物的峰面積與過氧化物濃度呈線性關(guān)系,但這方面的具體研究很少。
過氧化叔丁基(TBHP)和過氧化二叔丁基(DTBP)是聚合物合成中的重要引發(fā)劑,也廣泛用于有機(jī)合成。
合成過氧化叔丁酯和過氧化叔丁基的方法很多。過氧化叔丁酯的合成方法包括:氧自氧化;過氧化氫法;臭氧反應(yīng)法等。二叔丁基過氧化物生產(chǎn)商的合成方法包括:堿催化合成;酸催化合成;金屬離子催化;自氧化法等。
以叔丁醇和過氧化氫為原料,以硫酸為催化劑合成過氧化叔丁酯和過氧化二叔丁酯,產(chǎn)率分別為51%和85%。該方法屬于合成過氧化叔丁酯的過氧化氫法和合成過氧化二叔丁酯的酸催化法。
以相對不活潑的DTBP為研究對象,研究了高溫分解產(chǎn)物的組成,發(fā)現(xiàn)了主要熱分解產(chǎn)物丙酮的峰面積與DTBP的量之間的線性關(guān)系。該關(guān)系可用于確定相同汽化溫度下過氧化物的含量。我們選擇了不同的入口溫度來研究殘余量與溫度之間的關(guān)系。研究發(fā)現(xiàn),隨著入口溫度的升高,二叔丁基過氧化物的分解程度增加,在300℃時(shí)完全分解。